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銅加速醋酸鹽噴霧測試標準方法(CESS測試)

點擊次數(shù):1080 發(fā)布時間:2020-03-06
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詳細介紹:

銅加速醋酸鹽噴霧測試標準方法(CESS測試)1

 

 

本標準根據(jù)固定符號B368制訂。符號后的數(shù)字表示初采用的年份,在修正版文件中,該數(shù)字表示近一次修正的年份。圓括號中的數(shù)字表示近一次認可通過的年份。左上角的£表示在后一次修正或確認后的編輯變更。

本標準通過防部門認可,請參閱規(guī)格書和標準書中DOD附錄的內(nèi)容,可以得知被防部門采用的具體年份。

注:圖1 鹽霧收集器 是在1990年9月重新修訂后插入的。

1 總論

1.1 本方法規(guī)定了銅加速醋酸鹽噴霧測試(CESS)的進行條件。本標準未對測試樣本的類型和對于特定產(chǎn)品的測試時間做限定,也未對測試結(jié)果作解釋。

1.2 本方法適用于在鋼材、鋅合、鋁合或特殊用途塑料等材質(zhì)上噴鍍銅/鎳/鉻時對其腐蝕表現(xiàn)的評述。同時,本方法也用于對陽化鋁材的測試。

 

注 1 以下標準并非強制要求,僅為參考信息:注意事項B537和E50,規(guī)格書B456和B604,測試方法B602。

1.3 本標準并不指明使用上的安全問題。本標準下的使用者應自行建立使用上的安全和健康注意事項,并在使用前做好安全測試。請參閱8.1.1章,查找更多的安全注意事項相關(guān)的信息。

 

2.參考文獻

2.1  ASTM標準:

B117 鹽噴霧設備操作上的注意事項2

B162 鎳板/片/條 規(guī)格書3

B456 電沉積銅加鎳加鉻 和 鎳加鉻涂層加工的規(guī)格書4

B537 電鍍板大氣試驗的定級注意事項4

B602 樣品進行屬和無機物涂層的測試方法4

B604 對塑膠材質(zhì)進行裝飾性銅/鎳/鉻涂層加工的規(guī)格書4

D1193 水試劑規(guī)格書5

E50 試驗設備、試劑的使用注意事項以及屬化學分析的安全注意事項6

 

3.意義及用途

3.1 CASS測試廣泛應用于各種規(guī)格的接受、模擬測試評價、控制及研究和開發(fā)。本測試應用于裝飾性電沉積銅加鎳加鉻 和 鎳加鉻涂層的加工。本測試的應用促進了電鍍零部件質(zhì)量的提高,以及電鍍技術(shù)的研發(fā)。

 

4.測試設備

4.1  CASS測試設備包括水霧實驗室、鹽解池、空氣壓縮設備、一個或多個原子噴嘴、以及各種測試樣本、對實驗室內(nèi)進行加溫/控溫的設備。

 

4.2 測試設備的尺寸大小和具體構(gòu)造可由使用者自行選擇,只要其功能可滿足測試需求即可。測試設備的構(gòu)造見測試方法B117的附錄。,但是,對于CASS測試來說,其要求的氣壓和溫度分別為0.08—0.12千帕和60—65攝氏度。實際的氣壓由適當?shù)氖占蕸Q定(見8.3.1)。

 

4.3 在測試時,要求聚集在實驗室部或罩子上的溶液水滴不能滴倒測試樣本的上面。因此,測試設備要適當安裝。從測試樣品上落下的溶液水滴不可以再送回溶液池中重新噴霧。

 

4.4 測試設備所用的材料不能影響測試噴霧的腐蝕性,材料本身也不可被噴霧腐蝕。

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5、測試溶液

5.1 依據(jù)規(guī)格書D1193,按照5份重量的鹽溶于95份重量的水的標準配制鹽溶液。

鹽需為氯化鈉,ACS溶劑等級,或其它與其等質(zhì)的溶劑。此溶液的酸堿值應在6.0—7.0之間。

若酸堿值超出此范圍,則可能是鹽或水中有雜質(zhì)或是被污染。

5.2 在每升溶液中加入0.25克溶劑等級的氯化銅,溶解并充分攪拌。

5.3 在溶液中加入ACS溶劑等級的冰醋酸,或其它等質(zhì)物,以使收集到的噴霧測試液滴樣本中,鹽銅溶液的酸堿值控制在3.1—3.3之間(注3)。酸堿值的測量應在25攝氏度下以電氣儀表進行測量。溶液在霧化之前,其中不應有懸浮固狀沉淀物(注4)。

 

注2----比重在1.030---1.040的溶液,在25攝氏度下測量時,其濃縮度將會符合要求。建議每天檢測其濃度。

 

注3---初始溶液酸堿值可調(diào)節(jié)在3.03.1之間,若收集到的噴霧酸堿值在指定限度內(nèi),則可做為例外。若每公升鹽銅溶液中需要加入的冰醋酸少于1.3或高于1.6毫升,則可能之前的環(huán)節(jié)中出了差錯(可能是鹽或水中有雜質(zhì),酸堿值測量儀表的度有問題,或其它潛在的影響)

 

注4---新配好的鹽溶液可過濾或蒸餾后再放到測試池中?;蛘咭龑芤毫鞯届F化器的導管底部可墊上雙層濾布,以防止噴嘴堵塞。

 

6.空氣供給

6.1 注入噴嘴中用以霧化溶液的壓縮空氣應無油污或臟物(注5)。空氣壓力應足以使溶液產(chǎn)生所需的濃縮度。我們發(fā)現(xiàn),空氣壓力在0.10±0.20千帕之間為合適(注6)。

 

注5----注入噴嘴中的壓縮空氣若要去除油污或臟物,可將其通過水洗滌器,或通過其它少60厘米長的凈化物質(zhì),如羊毛、刨花、渣絨、活性氧化鋁等。也可用商業(yè)壓縮空氣濾網(wǎng)。

 注6---霧化噴嘴中可能產(chǎn)生臨界空氣壓力,這會導致鹽溶液噴霧的腐蝕性非正常升高。若臨界空氣壓力未特定,則安裝一個氣壓調(diào)節(jié)閥,使氣壓變化被限制在±0.0007千帕之內(nèi),即可防止噴嘴中產(chǎn)生臨界壓力。

 

7.測試樣本

測試所用的樣本的類型和數(shù)量、以及測試結(jié)果的評估標準,應在材料或產(chǎn)品的規(guī)格書中被明確規(guī)定,或由賣方和買方共同決定。

 

8.測試流程

8.1 準備測試樣本----潔凈的屬或有屬外層的樣本。若無另行規(guī)定,則在測試之前須對樣本表面的銅/鎳/鉻外層或鎳/鉻外層用棉棒蘸著10克磁氧化粉兌100毫升蒸餾水調(diào)成的水漿清潔一遍(ACS溶劑等級)。在溫熱水流中清洗樣本時,要確保表面清潔沒有裂紋。陽化鋁材的零部件可以用三氯乙烷或其它適合的有機溶劑來清洗(見8.1.1章節(jié))。不要清洗有機物或非屬表層的樣本。其它的清潔方式,例如用硝酸溶液做化學清洗或不銹鋼部件的鈍化處理,在供應商和買方協(xié)商認可的情況下也可進行。注意樣本請洗干凈后要注意保持清潔,不能再弄臟了。注意保護電鍍或噴涂、迭層后的樣本邊角形狀,以及有識別標志的區(qū)域不要毀損,放置部件的架子或承載物上若有性質(zhì)穩(wěn)定的涂層,如蠟、補砂漆、或感壓膠帶等等,則部件不能和這些部分直接接觸。

8.1.1 注意---使用三氯乙烷時必須在通風良好的空間,避免接觸火源。

8.2 測試樣本的放置方法----放置在CASS實驗室中的測試樣本,必須滿足下列條件:

8.2.1將樣本以垂直傾斜15±2度的角度固定或懸掛樣本,使其主測試面平行于噴霧在實驗室中流動的方向。固定或懸掛汽車零部件,使其所有的面都在冷凝收集器的上方。若部件在車身上的安裝位置是垂直的,則將部件以垂直內(nèi)傾15度的角度放置,以便被冷凝物潤濕。若部件在車身上的安裝位置是朝下的,則將部件翻轉(zhuǎn)180度以暴露其測試面。若測試樣本有數(shù)個測試面,則需以不同角度暴露所有測試面。

8.2.2測試樣本之間不能互相接觸或碰撞,樣本也不能與其它屬或堅硬物體接觸,以免造成劃痕。

8.2.3 均衡放置每一個測試樣本,以便噴霧能均勻地附著在每個樣本上。

8.2.4 每一個測試樣本上附著的溶液霧滴不能濺到其它樣本上。

8.2.5 在實驗室中被調(diào)節(jié)到所需的溫度之前,先將樣本正確放置好。因為在測試之前將樣本放到其它房間過夜,或放置特定的時間長度,有可能影響測試結(jié)果。

注7---放置部件的架子或承載物的材料或表層可以是玻璃、橡膠、塑膠或是有適合表層的木料。

裸露的屬材料不能用作承載物。樣本必須以底面或側(cè)面方向放置。開縫的木條很適合做承載物放置平板材料。若需要樣本呈現(xiàn)特殊角度或位置,可用玻璃掛鉤或打蠟線懸掛樣本。

若有必要,這樣的懸掛方式可用其它輔助承載物對樣本底面進行支撐。

 

8.3 鹽溶液噴霧測試的條件----CASS實驗室的測試區(qū)在測試時段的溫度需為49±1攝氏度(注8)。在實驗室關(guān)閉后,噴霧開始前,將溫度定在49攝氏度。

 在室內(nèi)溫度變?yōu)?9±1攝氏度,噴霧開始出現(xiàn)時,就開始進入測試階段。通過在蒸餾水或去離子水中加入細小氣泡來給噴嘴中的空氣加熱,使噴嘴中擴張后的空氣溫度達到49±1攝氏度。每天分2次(中間少間隔7小時,但周六、周日和節(jié)假日除外,因為這些休息日中鹽噴霧測試不會因重新擺放、搬走樣本而間斷)記錄密封室(注9)內(nèi)的溫度。

 

 

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注8----在開始霧化之前,將實驗室預熱到49度,就可以符合測試要求。

注9----記錄溫度的適當方法:用一種可以從事鹽室外讀取密封的室內(nèi)溫度的溫度計來測量。溫度必須在實驗室密封的條件下測量,以避免讀取的溫度偏低。實驗室內(nèi)的自動控溫和連續(xù)的溫度紀錄是必需的。

 

8.3.1  在測試區(qū)內(nèi)放置2個清潔的噴霧收集器,以免樣本上的霧滴或其它途徑產(chǎn)生的霧滴落到收集器中。

將收集器放到樣本的旁邊,一個放在離噴嘴近的位置,另一個放在離噴嘴遠的位置。在圖1中顯示了較為理想的放置位置。噴霧的濃度理想的是每80平方厘米水平收集空間內(nèi),在少22小時中,每個收集器收集1.0--2.0mH/L溶液。將收集到的溶液的氯化碘濃縮度維持在質(zhì)量百分比4.5---5.5%之間。冷凝物應避免蒸發(fā)或稀釋(注13)。

注10----理想的收集裝置可以是有刻度的玻璃燒杯,燒杯好直徑在10厘米(收集面積大約為80平方厘米),50毫升杯管。

注11-------比重在1.030---1.040的溶液,在25攝氏度下測量時,其濃縮度將會符合要求。

濃縮度也可由以下方式確定:將收集到的溶液5毫升用蒸餾水稀釋成為100毫升,充分攪拌。將10毫升稀釋液移蒸發(fā)皿中,加入40毫升蒸餾水和1毫升1%濃度鉻酸鉀(ACS溶劑中含氯低于0.005%),用0.1N硝酸銀溶液滴定(ACS溶劑)出現(xiàn)縷穩(wěn)定紅色為止。溶液需要硝酸銀滴定的量為3.9—4.9毫升時,即達到了測試要求。

注12-----未發(fā)現(xiàn)有檢測收集到溶液中銅濃縮度的必要。

注13-----可能導致冷凝物稀釋或蒸發(fā),令其濃縮度不穩(wěn)定的因素有:溫度過低,覆蓋緣不充分,在高于室溫下儲存溶液時間過久。

8.3.2 調(diào)整噴嘴方向,不要讓噴霧直接打在樣本表面。

8.4  測試延續(xù)----若樣本測試規(guī)格書中無特別記載,整個測試時段中測試必需反復持續(xù)下去。這意味著除了日常必需的檢查、重新擺放、移除樣本和檢查、重新注滿溶液測試池,以及必要的數(shù)據(jù)檢測、記錄等動作之外,實驗室必須持續(xù)封閉、噴霧也必須反復進行。

 

圖1  收集器的位置擺放

        

噴霧收集器

                         噴霧實驗室

                                                  溶液測試池

 

8.5 測試持續(xù)時間-----測試持續(xù)的時間由該材料或產(chǎn)品的規(guī)格書中的要求決定。也可由供應商和購買方協(xié)商決定。

注14----理想放置時間為:6,16,22,48,96,192,240,504,720小時

 

8.6 測試樣本的清潔-----若樣本測試規(guī)格書中無特別記載,在測試結(jié)束后要小心地移走樣本,并用溫熱水流(高38攝氏度)逐一清洗,以洗去表面的鹽沉積物,然后立刻使其干燥。干燥的方法為0.25—0.30千帕的壓縮氣流噴樣本表面。

注15----若鋼鑄件在從實驗室移出后馬上清洗,則表面的小銹斑也會被沖洗下來。這樣就不能判斷原有的銹斑的位置。若從實驗室移出后,放置干燥30—60小時后再沖洗,就很容易判斷銹斑位置。但此方法不適用于鋅鑄件。

 

8.7  腐蝕條件的標度-----腐蝕條件的標度和標準化

 

8.7.1 用7.5---10厘米寬,0.09厘米厚的高碳值(大0.15%)鎳板進行測試。

8.7.2 在房間的每一個角落放置一片稱重過的鎳板,用長寬高1.5/4/7.5厘米,垂直方向傾斜30度的塑膠承載物支撐。四個測試樣本都需放在冷凝收集器的內(nèi)側(cè)面。

 

8.7.3 用測試樣本進行22小時的CASS測試。將測試結(jié)果用表格紙記錄下來,將樣本從房間移走,逐一用溶劑等級水沖洗(見規(guī)格書D1193),洗凈殘留鹽分。用鎳銅合的長柄鉗將其浸泡在蒸餾水稀釋的20%氫氯酸中2分鐘,溫度設定為20—25攝氏度。長柄鉗可以是非屬或其它材料的。以室溫水清洗每一塊鎳板,再以溫水(38攝氏度)清洗。放在烘箱中以攝氏100度烘烤10分鐘。待其恢復室溫后,馬上在分析天平上稱重量。

 

8.7.4  根據(jù)測試前后的重量差,可以得出其損耗率。以鎳板一個測試面的面積(77.5平方厘米)除以損耗率,就可以算出腐蝕損耗率。在本方法測試的條件下所得出的腐蝕率,應在0.45—0.85毫克/平方厘米。

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9.測試結(jié)果評估

9.1 在測試完成后,必須用在材料或產(chǎn)品的規(guī)格書中規(guī)定的方法,或由賣方和買方共同決定的方法,對腐蝕程度做一個全面、及時的分析。

 

10.記錄和報告

10.1 若在被測試的材料或產(chǎn)品的規(guī)格書中未寫出,則在測試后下列信息應被記錄下來:

10.1.1 此測試方法的名稱、發(fā)行年份等信息。

10.1.2 在配制鹽溶液中所使用的鹽、水、氯化銅、醋酸等成分。

10.1.3 在實驗室測試區(qū)中所有溫度變化的讀數(shù)記錄。

10.1.4 每天從噴霧收集器中收集到的溶液的測試記錄,應包含以下內(nèi)容:

10.1.4.1 m L/H/8平方厘米條件下收集道的鹽溶液的體積

10.1.4.2 在25攝氏度下,溶液的壓縮度或比重,以及

10.1.4.3 溶液的酸堿值

 

10.1.5 鎳板腐蝕率標度

10.1.6 測試樣本的類型和尺寸,或零部件的編號的規(guī)格

10.1.7 樣本的清洗方法

10.1.8 支撐或懸掛鹽噴霧實驗室內(nèi)被測物的方法

10.1.9  8.1中記載的規(guī)格

10.1.10  放置時間

10.1.11  測試中的間斷時間,間斷原因,間斷時間長度,和

10.1.12  檢測結(jié)果

 

注16---若霧化的鹽溶液未接觸測試樣本就直接返回測試池,則建議也記錄下該溶液的濃縮度或比重及酸堿值。

 

11.度和偏差值

11.1 CASS測試的可信度、度由以下幾個要素決定

11.1.1 測試樣本的清潔度

11.1.2 樣本在測試房間內(nèi)的擺放位置

11.1.3 測試房間內(nèi)的濃縮率

11.1.4 CASS測試溶液的配方

11.1.5 測試房間的保養(yǎng)維護

11.1.6 腐蝕率標度

11.2  CASS測試的度和偏差值未被量化處理。

 

美測量和材料協(xié)會未對本標準的權(quán)做任何限定。因此提醒本標準的使用者,使用本標準所引起的一切責任和風險,由使用者自行負擔。

 

本標準隨時可能由技術(shù)部門更新,每5年必須重新對標準檢測一次。若在此期間未做更新,則需重新認證或廢除該標準。歡迎使用者對本標準做出評價或提出改進意見。您提出的意見將得到我們的充分重視,并可能邀請您參加我公司的相關(guān)技術(shù)會議,共同討論您的提議。若您認為您的意見未受到足夠重視,您可以向ASTM標準協(xié)會反映。地址是 1916 Race St.,philadephia,PA19013.

 

 

1本規(guī)格書受ASTM  B-8條款的制約,該條款主要對屬和無機物涂層做出相關(guān)限定。其下屬的B08.10關(guān)于裝飾性涂層的相關(guān)要求可直接適用于本測試?,F(xiàn)行版本在1985年5月29日獲準通過,于1985年5月發(fā)布。初名稱為B368-61。后一次更改為B368-68。

2 ASTM 標準年鑒 ,Vol 03.02

3 ASTM 標準年鑒 ,Vol 02.04

4 ASTM 標準年鑒 ,Vol 02.05

4 ASTM 標準年鑒 ,Vol 02.05

4 ASTM 標準年鑒 ,Vol 02.05

4 ASTM 標準年鑒 ,Vol 02.05

5 ASTM 標準年鑒 ,Vol 11.01

6 ASTM 標準年鑒 ,Vol 03.05

 

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